智能水凝膠是對外界刺激產(chǎn)生響應(yīng)的不溶于水 的聚合物，包括溫度敏感水凝膠、pH 敏感水凝 膠、葡萄糖敏感水凝膠、光敏水凝膠、離子敏 感水凝膠以及雙敏感、多重敏感水凝膠等。

1 實驗部分

1. 1 原料與儀器

實驗原料: N－異丙基丙烯酰胺( NIPAM，98%) ，Aladdin 公 司 生 產(chǎn); N，N' － 亞 甲 基 雙 丙 烯 酰 胺 ( MBA) ，AＲ，天津市福晨化學(xué)試劑廠生產(chǎn); 十二烷 基硫酸鈉( SDS) ，AＲ，天津市百世化工有限公司生 產(chǎn); 過硫酸鉀( KPS) 、碘化鉀，AＲ，天津市科密歐化 學(xué)試劑有限公司生產(chǎn); 硫代硫酸鈉，AＲ，天津基準化 學(xué)試劑有限公司生產(chǎn); 氯化碘、三氯甲烷，AＲ，天津 進豐化工有限公司生產(chǎn); 四甲基乙二胺( TEMED) ， AＲ，天津市光復(fù)精細化工研究所生產(chǎn); 鹽酸烏拉地 爾，西安利君制藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)。 主要儀器: 紫外－可見分光光度計( UV) ，UV－ 2000 型，尤尼柯( 上海) 儀器有限公司生產(chǎn); 恒溫水 浴振蕩器，上海精宏實驗設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

1. 2 凝膠的制備

1. 2. 1 PNIPAM 微凝膠的制備

稱取適量的 NIPAM、MBA、SDS 加入到含一定 量水的三口燒瓶中，通氮氣攪拌升溫至 60℃，滴加 KPS 溶液，反應(yīng) 40 min，加冰迅速降溫結(jié)束反應(yīng)，即 得到 PNIPAM 微凝膠分散液，透析( 截留分子質(zhì)量 為 8 000) 3 d，放入冰箱備用。

1. 2. 2 PNIPAM 水凝膠的制備

取微凝膠分散液置于離心管中，加入適量 NIPAM， 振蕩溶解，通氮氣 10 min，再加入一定量 TEMED，封 閉試管后振蕩均勻，放入冰水浴中 2 h，然后室溫靜 置反應(yīng) 48 h，即得到 PNIPAM 水凝膠。

1. 2. 3 載藥水凝膠的制備

后包裹法制備載藥微凝膠: 將一定量水倒入三 口瓶 中，通 氮 氣 攪 拌 升 溫 至 60℃，再 將 NIPAM、 MBA、SDS 依次加入到三口瓶中，滴入 KPS 溶液后 封閉三口燒瓶，反應(yīng) 40 min，加冰迅速降溫結(jié)束反 應(yīng)。將鹽酸烏拉地爾加到微凝膠分散液中，混合均 勻后于 25℃下放置 24 h，得到載藥微凝膠。 原位包裹法制備載藥微凝膠: 操作方法同上述 相似，將適量鹽酸烏拉地爾和單體一起加入到燒瓶 中，得到載藥微凝膠。 用 2 種方法得到的微凝膠制備水凝膠。取 5 mL 載藥微凝膠分散液于 15 mL 塑料離心管中，加 入一定量 NIPAM，振蕩溶解后，通氮氣 10 min，加入 TEMED，封閉試管振蕩均勻，試管放入冰水浴 2 h， 然后室溫靜置 24 h，得到載藥水凝膠。

1. 3 分析方法

1. 3. 1 FT－IＲ 分析

利用德國 Bruker 公司生產(chǎn)的 Vertex 70 FT－IＲ 對微凝膠進行表征。

1. 3. 2 SEM 分析

利用德國 ZEISS 公司生產(chǎn)的 S－570 型掃描電子 顯微鏡對凝膠進行測定。

1. 3. 3 微凝膠的粒徑測試

利用英國 Malver 公司生產(chǎn)的 Zetasiser NANO－ ZS90 激光粒度儀測定微凝膠粒徑。

2 實驗結(jié)果與討論

微凝膠的紅外光譜圖如圖 1 所示。由圖 1 可以 看出，1 636 cm－1 處為 PNIPAM 中 C O  的伸縮振動 吸收峰; 1 541 cm－1 處為 PNIPAM 的 C—N—H 彎曲 振動吸收峰; 3 284 cm－1 處為酰胺基的 N—H 伸縮振 動吸收峰; 2 971、2 933、2 880 cm－1 分別為—CH3、 —CH2—、—CH 的伸縮振動; 1 458 cm－1 處為—CH3 的反對稱彎曲振動和—CH2 的對稱彎曲振動吸收 峰; 異丙基的 C—H 伸縮振動和彎曲振動相互作用， 在 1 387 cm－1 和 1 367 cm－1 處產(chǎn)生 2 個強度相似的 裂分峰，即證實了異丙基的存在。1 171 cm－1 處為異 丙基的 C—C 骨架伸縮振動吸收峰。

微凝膠復(fù)合水凝膠和不含微凝膠的水凝膠在 25℃與 50℃平衡后的橫截剖面 SEM 圖如圖 4 所示。 由圖 4( a) ～圖 4( c) 可以看出，復(fù)合水凝膠的網(wǎng)孔分 布規(guī)整，50℃ 下熱縮平衡后沒有明顯的孔洞。

3 結(jié)論

微凝膠的雙鍵質(zhì)量摩爾濃度、粒徑及微凝膠濃 度都對水凝膠的溶脹度有一定的影響，其中復(fù)合水凝膠 25 ～ 50℃的溶脹度最大能達到 4 054. 35%。水 凝膠的組成以及載藥方式對凝膠載藥、釋藥行為有 一定的影響，后位包裹法得到的載藥微凝膠的最大 包封率為 14. 21%。原位包裹法得到的載藥微凝膠 的最大包封率為 48. 86%。水凝膠的緩釋效果總體 比微凝膠好，含原位包裹微凝膠的載藥水凝膠緩釋 效果最好。



 

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